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方法提要
用氢氧化铵加Hg2+选择浸取测定AgCl;用EDTA-H2O2-氢氧化铵选择浸取测定方铅矿中Ag;用Fe(NO3)3浸取自然银中的Ag;用浓盐酸浸取硫化银中的Ag;用溴-甲醇浸取硫化铜矿物中Ag。本方法适用于化探试样中的中品位和低品位银矿石中Ag的物相分析。
仪器
原子吸收光谱仪。
分光光度计。
试剂
银标准储备溶液ρ(Ag)=1.00mg/mL称取100.00mg高纯银用少量硝酸溶解，配成100mL(1+9)氢氧化铵溶液。
银标准溶液ρ(Ag)=10.0μg/mL用银标准储备溶液(1.00mg/mL)，用相同的介质逐级稀释配制。
氢氧化铵-碳酸铵溶液氢氧化铵与125g/L(NH4)2CO3溶液按(2+l)混合。
浸取剂Ⅰ100mL溶液中含5mL氢氧化铵和4mgHg2+(HgSO4形式)。
浸取剂Ⅱ100mL溶液中含2gEDTA、0.3mLH2O2和2mL氢氧化铵。
浸取剂Ⅲ100mL溶液中含2mL硝酸和10gFe(NO3)3。
浸取剂Ⅳ盐酸。
浸取剂Ⅴ溴素+甲醇(5+95)。
巯基棉及其制法在250mL烧杯中，加入50mL巯基乙酸、35mL乙酸酐、16mL乙酸、0.15mLH2SO4、5mL水，充分混匀。放入15g脱脂棉浸泡透，加表面皿，在37～38℃的烘箱中放置4～5d取出，用水洗至中性，挤出水把脱脂棉摊开在瓷盘上，于38℃烘箱烘干。保存于干燥器中。
分析步骤
(1)AgCl的浸取
称取0.5～1g(精确至0.0001g)试样于200mL锥形瓶中，加入50.00mL浸取剂Ⅰ，摇动至试样均匀，置于振荡机上振荡15min。干过滤，移取10.0～15.0mL滤液于比色管中，用原子吸收光谱法测定。
(2)自然银(Ago)的浸取
用(1+99)氢氧化铵洗锥形瓶1～2次，残渣1～2次，洗液弃去。把残渣同滤纸转回到原锥形瓶中，加入50.00mL浸取剂Ⅲ，加塞，振荡30min，取下，干过滤于烧杯中，加入5mLHNO3低温蒸干，加5mLHCl再蒸干，加5mL(1+1)王水。加热到盐类溶解，取下冷却。加入3mL氢氧化铵、10mL氢氧化铵-碳酸铵溶液、1mLH2O2(若无氢氧化物沉淀，可补加少许Fe3+)，转入25mL比色管中，以水稀释至刻度，测定自然银。
(3)方铅矿中Ag的浸取
称取0.5～1.0g(精确至0.0001g)试样于200mL锥形瓶中，加入4g巯基棉(用于吸附浸取出的Ag+，防止重新形成Ag2S沉淀)、100mL浸取剂Ⅱ，加塞，振荡30min，取下，过滤，用水洗锥形瓶1～2次、残渣1～2次，滤液弃去。残渣留作硫化银(Ag2S)测定用。用盐酸(1+5)解脱巯基棉中吸附的Ag。解脱液测定的Ag为AgCI+Ag0+方铅矿的Ag之和，用差减法求得方铅矿中Ag。
(4)硫化银(Ag2S)浸取
将步骤(3)所得残渣同滤纸转回到原锥形瓶中，加入50.00mL浸取剂Ⅳ，振荡30min，取下，用中速滤纸过滤，用(1+5)HCl洗锥形瓶1～2次、残渣1～2次。再用水洗2次。滤液测定的Ag为Ag2S。残渣留作硫化铜矿物中Ag的测定。
(5)硫化铜矿物中Ag的浸取
将步骤(4)所得残渣同滤纸转回到原锥形瓶中，加入60mL浸取液Ⅴ，振荡30min，取下，用中速滤纸过滤，用(1+5)HCl洗锥形瓶并把残渣全部转到滤纸上，洗至洗出液无**，滤液测定的Ag为硫化铜矿中的Ag。残渣留作石英、硅酸盐包裹Ag的浸取测定。
(6)石英、硅酸盐包裹Ag的浸取
将步骤(5)所得残渣同滤纸置于瓷坩埚中灰化后，在650℃灼烧1～2h，取出，冷却后残渣全部转入聚四氟乙烯烧杯中，加20mLHCl，加热溶解片刻后，加5mLHNO3、3mLHF，加热溶解并蒸干，加5mLHCl再蒸干，加5mL(1+1)王水，加热到盐类溶解。测定石英、硅酸盐包裹Ag。
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本章编写人: 姚文生、孙爱琴 ( 河南省岩石矿物测试中心) 。
中子活化分析方法，刘耀华 ( 山东省地质科学实验研究院) 。
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